Co je to AAS?
Atomová absorpční spektrometrie (AAS), je optická metoda využívající princip absorpce světla daných vlnových délek, volnými atomy prvků. Přístroj, který využívá tohoto jevu se nazývá atomový absorpční spektrometr a skládá se ze tří základních částí - zdroj atomizace, optický systém, řídící a vyhodnocovací jednotka. Využívají se dva základní zdroje pro atomizaci analyzovaného prvku. Prvním zdrojem je plamen, druhým, vylepšujícím možnosti stanovení, je grafitová kyveta (ETA AAS). AAS je jedna ze základních metod pro výzkum prvkového složení materiálů.
Vybavení
- přístroj firmy VARIAN (typ SpectrAA 280 FS)
- dvoupaprskový
- plně ovládaný přes PC
- D2 korekce pozadí s účinností 185-425 nm
- rozsah měřených vlnových délek je 185-900 nm
Jaké jsou možnosti metody?
- metoda umožňuje stanovení široké řady prvků v roztoku (např. Na, K, Mg, Ca, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Pb, ...).
- pomocí metody FAAS je možné analyzovat hlavní, vedlejší a vybrané stopové prvky ve vodách, geologických a dalších materiálech
- metoda roztoková, tzn. každý pevný vzorek je nutno předem rozložit. Navážka a typ rozkladu, které ovlivňují částečně meze detekce, se volí podle druhu materiálu a účelu analýzy. Možnosti stanovení, podobně jako u jiných metod, jsou dále podmíněny citlivostí přístroje, typem matrice, koncentrací analytu ve sledovaném materiálu, 'zasoleností' roztoku, atp.
- vybrané detekční limity pro roztoky (vody, výluhy) a pevné materiály (horniny, minerály, kaly, atp.) jsou uvedeny v tabulkách.
Orientační detekční limity plamenové AAS (pro roztoky - vody, výluhy)
Prvek | (mg/l) | Prvek | (mg/l) | Prvek | (mg/l) |
Ag | 0,004 | Cs | 0,008 | Ni | 0,020 |
Al | 0,060 | Cu | 0,006 | Pb | 0,020 |
Be | 0,002 | Fe | 0,012 | Rb | 0,020 |
Bi | 0,100 | K | 0,006 | Sb | 0,080 |
Ca | 0,002 | Li | 0,004 | Si | 0,505 |
Cd | 0,003 | Mg | 0,001 | Sr | 0,004 |
Co | 0,010 | Mn | 0,004 | V | 0,146 |
Cr | 0,012 | Na | 0,004 | Zn | 0,002 |
Orientační detekční limity plamenové AAS (pro horniny a jiné pevné materiály vyžadující rozklad)
Prvek | (mg/l) | Prvek | (mg/l) | Prvek | (mg/l) |
---|---|---|---|---|---|
Ag | 0,4 | Cs | 0,8 | Ni | 2 |
Al | 6 | Cu | 0,6 | Pb | 2 |
Be | 0,2 | Fe | 1,2 | Rb | 8 |
Bi | 10 | K | 0,6 | Sb | 8 |
Ca | 0,2 | Li | 0,4 | Si | <50.5 |
Cd | 0,3 | Mg | 0,1 | Sr | 0,4 |
Co | 1 | Mn | 0,4 | V | 14.6 |
Cr | 1,2 | Na | 0,4 | Zn | 0,2 |
Požadavky na vzorky
- roztoky je třeba fixovat kyselinami (2-5 % HNO3, HCl), podle požadovaných stanovení a podle běžného doporučení. Okyselování vzorků je lépe konzultovat přímo v laboratoři
- pevné vzorky pro stanovení stopových prvků na AAS je třeba dodávat homogenizované a namleté (analytická jemnost)
- usušené při pokojové teplotě do konstantní vlhkosti
- hmotnosti cca 5g. V případě nedostatečného množství vzorku je třeba konzultovat v laboratoři minimální množství vzorku v závislosti na požadovaných stanoveních
Příklady využití
- silikátová analýza (stanovení Al, Ca, Fe, K, Mg, Mn, Na)
- stanovení vedlejších či stopových prvků v horninách a půdách (Li, Rb, Sr, Cr, Be, Co, Ni, Pb, ...)
- stanovení hlavních kationtů ve vodách (Al, Ca, Fe, K, Li, Mg, Mn, Na)
- stanovení hlavních a stopových prvků v rostlinné biomase (Ca, K, Na, Mg, Cu, Cd, Mn, Pb, Zn ...)
- stanovení hlavních či stopových prvků v recentních sedimentech, kalech, odpadech, atd.